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烏梅檢驗檢測實驗室全流程介紹
烏梅檢驗檢測實驗室全流程介紹
烏梅檢驗檢測實驗室的全流程涵蓋從樣品接收至報告發出的各個環節,每個環節都需遵循嚴格的標準操作規程,以確保檢驗結果的準確性和可靠性。以下是該流程的詳細介紹。
1 樣品接收與登記
樣品送達實驗室后,接收人員會首先核對樣品信息。樣品必須附有“樣品檢驗委托書”,其內容需完整規范。隨后,實驗室會檢查樣品的外觀、包裝是否完好、數量是否滿足檢驗與復檢要求,并為樣品賦予唯一性編號,確保其在后續流程中可被追溯。樣品在正式檢測前,會根據其狀態(如“未檢”、“在檢”)進行標識和分區存放。
2 樣品制備與處理
烏梅樣品在檢驗前需進行制備。這通常包括將其粉碎,并過二號篩,以保證粉末的細度,從而使得后續取樣具有更好的均勻性和代表性。針對不同的檢測項目,實驗室會按照標準方法制備相應的供試品溶液。例如,進行薄層色譜鑒別時,需要取烏梅粉末加甲醇進行超聲處理、過濾、蒸干等一系列操作來制備供試液;而進行浸出物含量測定時,則需對烏梅粉末進行加熱回流處理。
3 檢驗檢測操作
實驗室對烏梅的檢驗主要包括以下幾個方面:
性狀鑒定:檢驗人員通過肉眼觀察烏梅的顏色、形狀、大小、表面皺縮程度等特征,并通過鼻嗅、口嘗來感知其氣味和酸味。符合標準的烏梅應呈類球形或扁球形,表面烏黑色或棕黑色,皺縮,味極酸。
顯微鑒別:取烏梅粉末制成臨時裝片,置于顯微鏡下觀察。重點觀察其內果皮石細胞、非腺毛、種皮石細胞等特征結構的形態、大小和顏色。
薄層色譜鑒別:采用薄層色譜法,將供試品溶液與對照藥材溶液及對照品溶液點于同一硅膠G薄層板上,經展開、顯色后,在紫外光燈下觀察色譜斑點,供試品色譜在與對照品相應的位置上應顯相同顏色的斑點。
檢查項目:主要包括水分、總灰分、二氧化硫殘留量及浸出物等項目的測定。例如,水分測定通常采用烘干法,要求不得超過16.0%;總灰分不得過5.0%;二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg;水溶性浸出物按干燥品計算不得少于24.0%。
含量測定:目前常采用高效液相色譜法測定烏梅中主要有效成分枸櫞酸的含量。該方法使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以乙腈-磷酸二氫銨溶液為流動相進行梯度洗脫,在210nm波長處檢測。按干燥品計算,烏梅中枸櫞酸含量不得少于12.0%。
4 結果處理與報告
檢驗完成后,檢測人員需對原始數據進行處理和分析。若記錄中出現錯誤,應采用劃改方式更正并由修改人簽名確認,以確保記錄的溯源性。隨后,依據檢驗結果編寫《實驗報告》或《檢驗報告》。報告內容通常包括樣品信息、檢驗依據、檢驗項目、結果、結論等。報告需經過審核批準后方可發出。實驗室會將相關的原始記錄、檢驗報告等資料整理歸檔,按規定期限保存。
5檢后樣品處理
檢驗結束后,對剩余樣品的處理會根據客戶要求或實驗室規定進行。對于需要留樣的樣品,實驗室會規定保存期。留樣期滿后,若客戶要求領回,可辦理退樣手續;若委托處理,實驗室會按安全環保的方式進行處置,并做好記錄。
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